Calibración de una estufa

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Todas las normas de calidad aplicables a un laboratorio exigen que los equipos que se encuentran implicados en sus analíticas y ensayos sean capaces de cumplir las especificaciones necesarias. Para demostrarlo, los laboratorios deben calibrar sus equipos de forma periódica y adecuada.

En el caso de una estufa o incubador, la calibración es especialmente importante al ser la temperatura un factor crítico en el correcto desarrollo de muchas técnicas. Por este motivo se considera que las estufas deben ser calibradas para conocer sus características metrológicas en todos los puntos de uso (distintos estantes, distancia de las puertas, etc).

La caracterización de estos equipos se realiza con la idea de conocer el comportamiento de un equipo en unas condiciones determinadas de temperatura, ubicación, carga, etc. Además se pretende averiguar si dicho comportamiento es constante, tanto en el espacio como en el tiempo.

En primer lugar es necesario tener un termómetro patrón con el cual realizar la calibración/caracterización de forma interna. Dicho termómetro debe estar calibrado y tener una incertidumbre y corrección definida. Normalmente un laboratorio clínico o de ensayos obtiene y calibra sus patrones externamente. Estos patrones deben estar acompañados de un certificado de la calibración donde se indica, entre otros datos, los valores de incertidumbre para cada temperatura calibrada y la corrección (o error) aplicable a esa temperatura. Estas temperaturas son determinadas en función del uso que se va a hacer del termómetro. Es decir, si el patrón es usado por el laboratorio para la calibración de estufas a 35ºC y de frigoríficos a 5ºC, lo adecuado es solicitar la calibración en esos puntos. La corrección (o error, según como venga definido en el certificado) para cada punto se debe aplicar en cada una de las medidas tomadas. Es importante partir de una incertidumbre baja, por lo que el patrón debe ser un termómetro adecuado a las temperaturas de uso habitual en el laboratorio.

Como se ha comentado anteriormente, la caracterización pretende conocer el comportamiento del equipo en el espacio y tiempo, por lo que se debe estudiar en los puntos de uso y su comportamiento a lo largo del tiempo, para poder establecer así su estabilidad.

A continuación se va a explicar como se podría calibrar una estufa de dos estantes típica. La metodología, así como los cálculos e incertidumbres calculadas, sólo son un ejemplo indicativo. Cada laboratorio debe establecer los métodos y estadísticos que mejor se ajusten a su situación. Además se debe recordar que no existe una forma única de realizar este tipo de estudios, siendo cualquier variación completamente aceptable siempre que aporten la información requerida (conocer el funcionamiento del aparato).

En primer lugar se debe conocer como varía la temperatura en las dos alturas y en las distintas posiciones posibles, para ello se puede partir de un esquema del equipo y establecer los puntos necesarios de control.:

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Tal y como se muestra en el esquema se han determinado 5 puntos de medición en cada estante, de forma que podemos estar seguros que conocemos el comportamiento de la estufa en cada punto de uso.

Como el estudio también debe darse en el tiempo, cada punto debe ser estudiado el tiempo suficiente para conocer la fluctuación de la temperatura. Por ello se debe determinar el número de medidas y el intervalo entre ellas.

Dependiendo de los equipos de los que disponemos utilizaremos la metodología que mejor se ajuste a nuestras necesidades. Si disponemos de un equipo datalogger con sondas asociadas, es factible realizar muchas mediciones durante un tiempo prolongado de tiempo (por ejemplo una medición cada 10 minutos durante 6 horas). Si por lo contrario, nuestro equipo no dispone de memoria puede ser mejor realizar las mediciones durante el mismo tiempo, pero con intervalo mucho más espaciados, reflejando los valores máximos y mínimos recogidos entre dos medidas. Incluso se podría tomar como referencia las temperaturas máxima y mínima obtenidas tras 24 horas de medición. Cada laboratorio debe adoptar su sistema según sus necesidades y limitaciones.

Se debe registrar la temperatura ambiente del momento de la calibración, ya que aunque levemente y según las circunstancias, esta puede influir en el comportamiento del equipo.

En el momento de realizar la calibración es importante detallar el estado de carga del equipo. Si bien es usual tratar de realizar la calibración con las estufas vacías, puede ser más correcto calibrarlas con la carga habitual de trabajo, ya que se pretende conocer el funcionamiento del equipo durante el desarrollo de la técnica, por lo que es aconsejable tratar de reproducir al máximo las condiciones que se dan en el  momento de realizar la analítica.

Respecto a las medidas y los cálculos estadísticos, estos varían en función de la bibliografía y normativa en la que se base el laboratorio. No obstante es conveniente recordar que la incertidumbre total es la suma de tomas las incertidumbres que se puedan calcular. A continuación se van a definir algunas incertidumbres que suele ser interesantes de calcular;

  • Incertidumbre asociada a la sonda patrón (Up): es la incertidumbre que esta indicada en el certificado de calibración (para la temperatura de calibración) dividida entre 2. Si se usa el patrón en una temperatura entre dos puntos, se debe tomar la incertidumbre más desfavorable. Up = incertidumbre de calibración del patrón / 2.
  • Incertidumbre asociada a la resolución de la sonda patrón (Urp): Se calcula como una distribución rectangular. Urp = resolución / √3.
  • Incertidumbre asociada a la uniformidad del equipo (Uu): Se calcula como una distribución rectangular a partir del valor de uniformidad de la estufa. Para conocer la uniformidad se calculan la media de las temperaturas de cada punto. Posteriormente se obtiene la diferencia entre la media mayor y la menor. Uu = Uniformidad / √3.
  • Incertidumbre asociada a la estabilidad (Ue): Se calcula como una distribución rectangular a partir del valor de la estabilidad de la estufa. Para conocer la estabilidad se calcula la diferencia entre la temperatura mayor y la menor obtenida en todos los puntos.                          Ue = estabilidad / √3.

La incertidumbre total (ut) se obtiene a partir de la raíz cuadrada de la suma cuadrática de cada incertidumbre: ut = √((Up)2 + (Urp)2 + (Uu)2+ (Ue)2)

Para obtener una incertidumbre total expandida (Ut) con una cobertura del 95% de los valores se debe multiplicar esta incertidumbre por el factor de cobertura K = 2, es decir Ut = 2 x ut.

También se pueden obtener otros estadísticos que pueden servir para establecer la incertidumbre en cada punto o en cada nivel de uso. Por ejemplo se puede usar la desviación típica de las medidas de los puntos para conocer su dispersión (sería otra forma de conocer la fluctuación de la estufa), se puede calcular el coeficiente de variación para determinar cuanto se alejan las medidas del valor nominal, se puede tener en cuenta la incertidumbre asociada a la corrección de la sonda patrón (si no se tiene en cuenta en la toma de medidas), la incertidumbre asociada a la deriva del aparato (es decir, las incertidumbres obtenidas en pasadas calibraciones), la incertidumbre asociada a la deriva de la sonda patrón (lo mismo que antes pero respecto a las incertidumbres de la sonda patrón), etc.

Una vez realizada la calibración y tras obtener la incertidumbre del aparato, se debe comprobar que la estufa cumple con los valores de tolerancia establecidos por el laboratorio. Para ello se corrobora que el valor medio de las medidas ± Ut no supera los límites marcados (para ser más representativo también se puede calcular la media de las medias de cada punto). Por ejemplo, si un laboratorio determina que la tolerancia de su incubador es de 35 ± 2ºC y obtiene en la calibración un valor medio de 35,6 y una incertidumbre de ± 1,2ºC, se establece que el equipo es apto ya que los valores de la estufa se encuentran entre 34,4ºC y 36,8ºC (por lo menos en el 95% de los casos) y por lo tanto están dentro de los límites de 33ºC y 37ºC marcados por el laboratorio.

Tras esto sólo queda completar el certificado de calibración según el formato establecido en el protocolo correspondiente y etiquetar el equipo como calibrado y apto, indicando la fecha de calibración y la periodicidad de la misma.